1. Desain rasio bahan baku yang tepat
(I) Pengendalian pengukuran kimia bahan baku dasar
Modulus (M) natrium silikat didefinisikan sebagai rasio jumlah silikon dioksida terhadap natrium oksida (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), sehingga rasio yang tepat dari sumber silikon terhadap sumber natrium dalam bahan baku adalah dasar kontrol modulus. Dalam praktek produksi, gelas air cair biasanya digunakan sebagai prekursor, dan modulus awalnya perlu diatur oleh reaksi natrium hidroksida dan pasir silika. Mengambil contoh gelas air bubuk HLNAP-1 yang diproduksi oleh Hengli Chemical, modulus targetnya adalah 2,0±0,1, dan rasio molar SiO₂ terhadap Na₂O dalam larutan natrium silikat perlu dikontrol secara ketat selama tahap persiapan gelas air cair.
Dalam operasi spesifik, pasir kuarsa (kemurnian ≥ 95%, komponen utamanya adalah SiO₂) dapat digunakan sebagai sumber silikon, dan natrium hidroksida kelas industri (kandungan NaOH ≥ 99%) dapat digunakan sebagai sumber natrium.
Menurut definisi modulus, M = m/n, jika modulus targetnya adalah 2,0, m/n = 2,0, artinya, secara teoritis setiap 2 mol SiO₂ perlu bereaksi dengan 1 mol NaOH. Namun, dalam produksi aktual, tingkat konversi pasir silika (biasanya 85%-95%) dan hilangnya sistem reaksi perlu dipertimbangkan. Oleh karena itu, konsentrasi SiO₂ dan Na₂O dalam larutan reaksi perlu dipantau secara real time melalui titrasi, dan rasio masukan bahan baku perlu disesuaikan secara dinamis. Misalnya, jika modulus larutan awal menyimpang dari 2,0, maka dapat diperbaiki dengan menambahkan NaOH (menurunkan modulus) atau sol silika (menambah modulus).
(II) Efek sinergis dari aditif
Untuk meningkatkan kinetika reaksi dan struktur produk, sejumlah kecil aditif dapat ditambahkan. Misalnya, menambahkan 0,1%-0,5% natrium sulfat (Na₂SO₄) selama pembuatan gelas air cair dapat menghambat polimerisasi berlebihan ikatan silikon-oksigen dengan menyesuaikan kekuatan ionik dan menghindari fluktuasi modulus; pada saat yang sama, menambahkan sekitar 0,2% natrium poliakrilat sebagai pendispersi dapat meningkatkan dispersibilitas pasir silika dalam larutan basa dan meningkatkan keseragaman reaksi, sehingga menjamin stabilitas modulus. Selain itu, untuk produk dalam skenario aplikasi khusus, seperti bubuk natrium silikat untuk pengikat tahan suhu tinggi yang memerlukan stabilitas modulus tinggi, sejumlah kecil garam litium (seperti Li₂CO₃, ditambahkan dalam jumlah 0,05%-0,1%) dapat diperkenalkan untuk menggunakan kemampuan polarisasi ion litium yang kuat untuk mengatur struktur jaringan silikat dan meningkatkan akurasi kontrol modulus.
2. Tautan kendali utama dalam proses produksi
(I) Proses pembuatan gelas air cair
Suhu dan tekanan reaksi
Reaksi pasir silika dan natrium hidroksida merupakan reaksi heterogen padat-cair, dan suhu serta tekanan secara langsung mempengaruhi laju reaksi dan laju konversi pasir silika. Dalam sistem proses Hengli Chemical, gelas air cair dibuat dengan reaktor bertekanan tinggi, dengan suhu reaksi dikontrol pada 120-150℃ dan tekanan 1,0-1,5MPa. Dalam kondisi ini, laju disolusi pasir silika dapat mencapai 1,2-1,5g/(min・L), dan laju konversi dapat distabilkan pada lebih dari 92%. Temperatur yang terlalu rendah akan menyebabkan reaksi tidak sempurna, modulus rendah dan fluktuasi besar; suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan polimerisasi berlebihan, yang mengakibatkan penyimpangan pengukuran modulus. Sistem kontrol suhu PID digunakan untuk mengontrol fluktuasi suhu pada ±2℃ dan fluktuasi tekanan pada ±0,05MPa untuk menjamin stabilitas proses reaksi.
Laju pengadukan dan waktu reaksi
Laju pengadukan perlu dipertahankan pada 150-200r/menit untuk memastikan kontak penuh antara fase padat dan cair. Waktu reaksi biasanya 4-6 jam, yang perlu disesuaikan dengan ukuran partikel pasir silika (bila ukuran partikel pasir silika ≤0,1 mm, waktu reaksi dapat dipersingkat menjadi 3 jam). Perubahan viskositas cairan reaksi dipantau dengan viskometer online. Ketika viskositas mencapai 15-20mPa・s, titik akhir reaksi ditentukan. Saat ini modulus solusi mendekati nilai target 2.0.
(II) Optimalisasi parameter proses pengeringan semprot
Ketika gelas air cair diubah menjadi produk bubuk melalui pengeringan semprot, karakteristik perpindahan panas dan perpindahan massa dari proses pengeringan akan mempengaruhi struktur mikro produk, dan kemudian berdampak tidak langsung pada modulus. Parameter proses utama meliputi:
Suhu masuk dan suhu keluar
Suhu masuk dikontrol pada 300-350℃, dan suhu keluar 120-140℃. Udara panas bersuhu tinggi dapat langsung mengeringkan tetesan (waktu pengeringan <5 detik), menghindari polimerisasi sekunder atau dekomposisi struktur silikat karena pemanasan jangka panjang. Jika suhu masuk lebih rendah dari 280℃, dapat menyebabkan sisa kelembapan (kadar air> 5%), mempengaruhi keakuratan pengukuran modulus; jika suhu lebih tinggi dari 380℃, hal ini dapat menyebabkan panas berlebih lokal, menyebabkan Na₂O menguap, sehingga modulus terukur menjadi lebih tinggi.
Tekanan atomisasi dan bukaan nosel
Nosel atomisasi tekanan digunakan, dengan tekanan atomisasi 6-8MPa dan bukaan nosel 1,0-1,2 mm. Dengan parameter ini, ukuran tetesan rata-rata dapat dikontrol pada 50-80μm, memastikan distribusi ukuran partikel bubuk yang seragam setelah pengeringan (tingkat kelulusan 100 mesh ≥95%, seperti produk tipe HLNAP-1). Tekanan atomisasi yang terlalu rendah akan mengakibatkan ukuran tetesan terlalu besar, membentuk aglomerat partikel besar setelah pengeringan, dan mungkin terdapat sisa komponen cairan yang tidak sepenuhnya kering di dalamnya, sehingga mempengaruhi keseragaman modulus; tekanan yang terlalu tinggi dapat menghasilkan terlalu banyak bubuk halus (<200 partikel mesh >10%), meningkatkan kehilangan debu, dan dapat mengubah kepadatan massal produk (nilai target 0,6Kg/L), yang secara tidak langsung mempengaruhi keterwakilan pengambilan sampel selama pengujian modulus.
(III) Perawatan penuaan dan homogenisasi
Produk bubuk kering perlu disimpan di gudang tertutup selama 24-48 jam, dengan suhu penuaan dikontrol pada 40-50℃ dan kelembapan <30% RH. Selama proses penuaan, distribusi kelembapan dan struktur mikro di dalam bubuk semakin seimbang, yang dapat mengurangi rentang fluktuasi modulus sebesar ±0,03. Untuk produk yang diproduksi secara batch, peralatan homogenisasi aliran udara digunakan untuk pencampuran (waktu homogenisasi 1-2 jam, kecepatan aliran udara 15-20m/s) untuk memastikan keseragaman modulus setiap batch produk (deviasi modulus antar batch ≤±0,05).
3. Analisis faktor-faktor yang mempengaruhi pengendalian modulus dan penanggulangannya
(I) Fluktuasi kualitas bahan baku
Kemurnian pasir silika dan ukuran partikel
Jika kandungan pengotor seperti Fe₂O₃ dan Al₂O₃ dalam pasir silika melebihi 1,0%, pasir silika akan bereaksi dengan NaOH menghasilkan garam natrium yang sesuai, mengonsumsi sumber natrium, dan menyebabkan modulus sebenarnya terlalu tinggi. Penanggulangan: Gunakan proses pengawetan pemisahan magnetik (perendaman asam klorida 10% selama 2 jam) untuk menghilangkan kotoran dan meningkatkan kemurnian pasir silika hingga lebih dari 98%. Distribusi ukuran partikel pasir silika yang tidak merata (seperti rentang ukuran partikel > 0,3 mm) akan menyebabkan laju reaksi tidak konsisten, dan deviasi modulus lokal dapat mencapai ±0,2. Solusi: Gunakan penyaringan getaran untuk mencapai klasifikasi ukuran partikel, dan gunakan pasir silika dengan ukuran partikel 0,05-0,1 mm sebagai bahan baku.
Masalah deliquesce natrium hidroksida
Natrium hidroksida tingkat industri mudah menyerap kelembapan selama penyimpanan, sehingga mengakibatkan penurunan kandungan NaOH efektif (kandungan yang diukur mungkin kurang dari 95%), yang menyebabkan penyimpangan dalam perhitungan rasio. Penanggulangan: Beli natrium hidroksida dalam tong tertutup, kalibrasi ulang konsentrasinya dengan titrasi asam basa sebelum digunakan, dan sesuaikan jumlah umpan sesuai dengan nilai yang diukur.
(II) Fluktuasi parameter proses
Perubahan efisiensi perpindahan panas reaktor
Setelah penggunaan jangka panjang, dinding bagian dalam reaktor dapat mengalami kerak (komponen utamanya adalah kalsium silikat), yang mengakibatkan penurunan koefisien perpindahan panas dan keterlambatan suhu reaksi. Solusi: Lakukan pembersihan kimia secara teratur (seperempat sekali) (gunakan larutan asam fluorida 5% selama 2 jam pembersihan sirkulasi) untuk mengembalikan efisiensi perpindahan panas hingga lebih dari 90% dari nilai awal.
Fenomena akumulasi material di menara pengering semprot
Jika bubuk berlebih terakumulasi di dinding bagian dalam menara pengering (waktu tinggal > 24 jam), bubuk tersebut dapat mencair karena penyerapan air, membentuk aglomerat dengan viskositas tinggi, yang mempengaruhi stabilitas proses pengeringan atomisasi selanjutnya. Penanggulangan: Pasang perangkat getaran otomatis (getaran 5-10 kali per jam, amplitudo 5-8mm), dan bersihkan dinding bagian dalam setelah setiap shift untuk mengontrol ketebalan material yang terakumulasi hingga ≤1mm.
(III) Kesalahan sistematis dalam metode deteksi
Deteksi modulus biasanya menggunakan titrasi asam basa, namun detail proses pengoperasiannya mungkin menimbulkan kesalahan. Misalnya, jika suhu air melebihi 60℃ saat sampel dilarutkan, maka akan mempercepat hidrolisis silikat, sehingga menghasilkan nilai pengukuran SiO₂ yang rendah dan nilai perhitungan modulus yang kecil. Metode perbaikan: Gunakan air deionisasi pada suhu 30℃±2℃ saat melarutkan sampel (seperti laju pembubaran produk jenis HLNAP-1 ≤60s/30℃), dan gunakan pengaduk magnet untuk pengadukan cepat (kecepatan 300r/menit) untuk memastikan pembubaran sempurna dalam waktu 2 menit dan mengurangi kehilangan hidrolisis. Selain itu, pemilihan indikator (seperti perbedaan rentang perubahan warna jingga metil dan fenolftalein) juga akan mempengaruhi penentuan titik akhir titrasi. Disarankan untuk menggunakan titrasi potensiometri (kesalahan penentuan titik akhir <0,1mL) dibandingkan metode indikator tradisional untuk meningkatkan akurasi deteksi analog-ke-digital (deviasi pengukuran berulang ≤ ±0,02).
